0 引言
增材制造技术是一种具有无限自由度和制造灵活性的新型成形技术,该技术对材料的性能和适用性要求较高，研究初期主要集中在高分子和金属粉末加工，最近延伸到了陶瓷加工领域[1-3]。陶瓷材料具有硬度高、耐磨性和耐热性优异等特点，广泛应用于航空航天、电子、生物医学等领域[4]。然而，这些优越的性能使得传统制造方法难以加工陶瓷材料，造成了高成本和能源消耗问题[5]。目前，氧化锆陶瓷义齿、修复性骨骼在临床中被广泛使用，但制作过程复杂、周期长、成本高，并受打印材料和成形工艺的限制[6]。陶瓷材料的成形工艺是降低制造成本、提高打印质量的主要影响因素,因此，将3D打印技术中的微流挤出快速成形工艺引入到复杂精密陶瓷部件制作领域是非常有发展潜力的[7]。微流挤出快速成形工艺使用的挤出头直径一般在0.2～0.5mm，非常适用于结构复杂、难加工陶瓷零件的制造，且制造周期短、材料利用率高、应用前景广阔[8]。
MORISSETTE等[9]通过挤出方式得到的陶瓷样件颗粒堆积均匀、边缘清晰度高，并且没有微观缺陷。WANG等[10]经过理论分析和初步试验验证了基于浆料微挤压的陶瓷义齿制作方法的可行性。李小倩[11]、伍权等[12]使用电机推动注射器自由成形系统，对陶瓷浆料的自由成形在全瓷牙冠和骨组织支架上的应用进行了深入研究。翟亚楠等[13]基于浆料微流挤出成形原理，研发出针对微型陶瓷器件制造的选择性浆料挤压沉积快速成形系统。挤出式陶瓷浆料3D打印成形具有操作简单、成本低廉、环境友好等优点，但在打印挤出过程中，由于浆料内部的压力累积，挤出头出口处存在压力释放延迟现象，因此在非连续打印过程中，挤出机构很难实现挤出丝的及时挤出与停止，出现流涎现象，最终影响成形质量。
文献[14-17]采用“挤出杆回抽”的方式使挤出装置能够按要求及时挤出与停止，控制浆料的流涎。金乐等[18]采用关闭提前、活塞回抽和压力自释放三种控制方法来控制流涎。闫存富等[19]采用单因素试验法研究了工作平台运动参数对陶瓷浆料在非连续挤出过程中液相迁移的影响。上述方法针对浆料非连续挤压成形过程中的流涎现象进行了改善，但无法直接避免流涎现象的产生。控制策略或机械结构的改进使打印过程复杂化，且没有综合评价与分析打印材料的流变特性对挤出性能的影响，这限制了打印材料的种类。覃亚伟等[20]基于螺杆泵输送水泥砂浆的方式，研制了一套基于挤出固化的建筑3D打印装置。BUSWELL等[21]采用喷嘴挤压的方式，将螺杆泵作为送料机构，采用混凝土层层叠加的方式打印建筑物，但未对螺杆泵的几何特性与打印质量作深入的关联研究。目前，螺杆泵在增材制造领域的应用研究主要集中在包含大型泵送系统的建筑行业，其他行业的应用还未见到。笔者考虑氧化锆陶瓷浆料的流变特性以及螺杆泵转速的影响，建立打印材料和工艺参数的数学模型，提高了陶瓷制件的3D打印精度。
1 挤出机构及理论分析
如图1所示，基于微流挤出成形工艺的陶瓷浆料3D打印机主要由数据处理系统、控制系统、三维运动平台和送料挤出系统构成。三维运动平台通过步进电机实现x、y、z方向的移动。送料挤出系统采用气压驱动，螺杆泵持续稳定供料，由圆管形喷头实现微流挤出成形。
图1 挤出式陶瓷浆料3D打印机工作原理示意图
Fig.1 Schematic diagram of working principle of the extrusion ceramic slurry 3D printer
氧化锆陶瓷浆料为高固含量的黏弹性材料，在柱塞式机构挤出成形过程中，由于前期挤压力的作用，浆料受到压缩，在内部累积压力，导致浆料挤出发生滞后，出现“欠堆积”；压力增大到一定程度后，大量浆料快速流出，产生“过堆积”。挤出过程中，部分零件存在非连续打印，如果突然撤掉外力，由于累积压力的存在，浆料会发生膨胀，从挤出头继续流出，出现流涎现象，导致无法精确打印出陶瓷制件。因此，要想采用挤出式陶瓷浆料3D打印成形工艺来成形复杂结构的陶瓷零部件，必须对挤出过程进行合理控制。浆料在传统柱塞式挤出机构中的内部挤压力无法测量且很难实现精确控制，因此，选用一种能够保证压力恒定的挤出机构至关重要。董小桠[22]、金红杰等[23]对螺杆泵密封腔室内的介质流动进行了数值模拟，仿真计算结果证明：单级螺杆泵的流场压力沿泵轴方向线性分布，由入口向出口逐渐增大，且密封腔内的压力变化不大。笔者选用单螺杆泵为送料机构，密封腔之间的压力逐级递增，泵送压力与输送速度恒定，挤出头入口至出口处的流道阻力均一、稳定，流体处于层流状态，压力平稳减小到大气压，该装置能够满足浆料持续进给、稳定挤出的要求。单头螺杆泵工作原理及压力分布如图2所示。
图2 单头螺杆泵工作原理及压力分布
Fig.2 Working principle and pressure distribution of screw pump
单头螺杆泵是容积式转子泵，由转子和定子过盈配合处形成的空间密封线将螺杆泵分隔成多个独立密封腔室[24]。完整密封腔室的形成传递过程如下：转子转动时，螺杆泵入口处的密封线打开，密封腔室逐渐扩大、分离并向另一侧扭转，然后逐渐减小，直至消失。图3显示了每个部分的定子形状、定子内部的转子位置，以及浆料流入空腔的运动。转子在定子内部转动时，密封腔室在轴向沿定子内螺纹做螺旋运动，从而实现流体介质的稳定举升。此外，该螺杆泵还可以提供均匀流速，没有任何脉动或冲击，具有效率高、工作可靠且寿命长等优点。
图3 密封腔体的形成过程
Fig.3 Forming process of sealed cavity
定子为橡胶材料，转子为刚性材料，两者为过盈配合，当定转子磨损过度或螺杆泵工作压力超出自身承压极限时，定子的压缩量会大于过盈量，泄漏逐级传递。陶瓷浆料属于高黏度流体，在螺杆泵定转子之间螺旋输送时能形成动态密封。传统螺杆泵一般用于由下而上、介质提升困难的输送环境，提升压力大，而3D打印机的浆料挤出方向与介质重力方向一致，输送压力较小，在很大程度上避免了泄漏问题[25]。螺杆泵能形成多个独立密封腔，相当于将陶瓷浆料分装于多个料筒中，减少了浆料内部的压力累积，减小了单个密封腔室进出口的压力差，避免了流涎现象，能实现非连续打印。理论分析表明：相比于柱塞式送料机构，螺杆泵挤出对原材料要求低，挤出过程容易实现精确控制。螺杆泵与柱塞式送料机构的挤出情况对比如图4所示。
图4 柱塞式与螺杆泵送料机构的挤出情况
Fig.4 Extrusion between plunger andscrew pump feeding mechanism
柱塞式与螺杆泵打印样件如图5所示。图5a、图5b中，位置1～4为每个连续挤出丝的启停点，相邻启停点之间为空行程，不存在浆料挤出。图5a中的每个启停位置均存在不同程度的浆料堆积，这是由于挤出头在完成一次连续打印空走到下一个打印点时，浆料挤出与柱塞的运动控制不能实现同步，存在滞后现象，即流涎现象；位置3不仅存在堆积点，相邻位置还存在断裂点，这是由于在新的打印起点，浆料挤出相对于柱塞挤出运动同样有滞后问题，因此会出现微小拉丝或断裂现象。图5b中，每个连续打印的启停位置没有出现明显堆积或断裂现象。图5c和图5e中，位置1有不规则凸起，这是由于样件打印完成后，挤出头无法瞬间移出样件区域，有短暂停留，柱塞式挤出控制存在滞后，浆料继续流出，堆积在打印终点附近，形成不规则凸起；位置2的挤出丝体纹路模糊，出现翘曲堆积，这是由于在相邻挤出丝始末位置的打印转换处，挤出头移动速度降低，而丝体挤出速度不变，因此浆料挤出过多，破坏了丝体原有形貌。图5d和图5e中样件的打印质量较好，没有明显缺陷。综上所述，与柱塞式送料挤出机构相比，采用螺杆泵作为送料挤出机构，基本上解决了浆料的流涎现象，提高了打印质量。
(a) 柱塞式单层挤出丝
(b) 螺杆泵单层挤出丝
(c) 柱塞式多层挤出丝
(d) 螺杆泵多层挤出丝
(e) 柱塞式高层挤出丝
(f) 螺杆泵高层挤出丝
图5 柱塞式挤出丝与螺杆泵挤出丝
Fig.5 Plunger extruded filament and screw pump extruded filament
图6为柱塞式挤出与螺杆泵挤出的打印试件表面形貌及断裂微观形貌图。如图6a所示，在试件表面可观察到3处丝径的缺陷和明显变化，断裂微观形貌图中有4处存在气泡，这说明在柱塞挤出过程中，送料压力不稳定造成挤出速度变化，最终导致出丝的丝径不一致并在局部出现缺陷。如图6b所示，在打印试件外部未观察到丝径明显缺陷或变形，断裂微观形貌图中的氧化锆颗粒分布均匀，未发现气泡或孔洞。由图6可知，螺杆泵挤出机构的打印质量高于柱塞式挤出机构的打印质量。
(a) 柱塞式挤出
(b) 螺杆泵挤出
图6 打印试件表面形貌与断裂微观形貌
Fig.6 Surface morphology and fracture microstructure of printed specimen
2 数学模型建立
对于螺杆泵微流挤出系统，陶瓷浆料若要处于稳定挤出状态，则它在螺杆泵与挤出头的流动状态必须保持一致，即要求螺杆泵流量与挤出头流量相同。陶瓷浆料在挤出运动过程中表现为非牛顿流体，黏度和压力相对于设定的挤出速度和其他运动参数表现出高度非线性特征，使得控制挤出过程变得困难[26]。因此，本文建立螺杆泵转速与浆料性能、压力降、挤出速度的数学模型来克服这一困难。
陶瓷浆料在一定压力下穿过螺杆泵型腔进入圆管挤出头，在流动过程中需要克服陶瓷浆料颗粒之间相对移动产生的内摩擦阻力和陶瓷浆料与壁面之间的摩擦阻力，因此浆料在圆管形挤出头内非均匀流动，流速呈高次抛物面分布，浆料在挤出头内的流动截面如图7所示。
图7 浆料在挤出头中的流动示意图
Fig.7 Schematic diagram of slurry flow in nozzle
对于管流来说，幂律流体层流的流量与压降的关系为
(1)
式中，QV1为幂律流体在圆管内的层流体积流量；Δpk为挤出头内浆料压力降；R为圆管挤出头半径；L为挤出头长度；n为浆料的黏度指数；K为浆料的稠度系数。
对稳定挤出过程而言，螺杆泵输出压力等于挤出头入口压力：
Δpk=pi-p0
(2)
pi=pin+ZΔp
式中，pi为挤出头入口压力；p0为大气压；pin为螺杆泵入口压力；Z为螺杆泵的级数；Δp为螺杆泵相邻腔体之间的压力差。
氧化锆陶瓷浆料为轻微磨损性介质，Δp≈0.5 MPa[27]，在螺杆泵以及挤出头中的压力分布如图2所示。
螺杆泵转速在一定范围内与流量成正比，螺杆泵转速过高时，理论体积流量过大，螺杆泵与挤出头连接处截面发生突变，浆料无法及时排出，产生堆积，导致出口压力增大。螺杆泵出口累积压力大于其密封压力时，密封腔体向前一级泄漏，直至压力小于其密封压力。转速较低时，密封腔不存在泄漏现象，螺杆泵的最大承受压力pmax=pin+(Z-1)Δp；转速过高即只有第一级密封腔体没有发生泄漏时，螺杆泵压力pmin=pin。
螺杆泵流量即单位时间内密封腔室向前推移浆料的总体积为
QV2=4edTns
(3)
式中，e为螺杆泵偏心距；d为螺杆泵内径；T为螺杆泵螺距；ns为螺杆泵转速。
圆管形挤出头流量为
QV3=πR2v
(4)
式中，v为挤出头中浆料的平均流速。
要想使挤出过程处于稳定状态，陶瓷浆料在各送料挤出结构中的流量应保持一致，即
QV1=QV2=QV3
(5)
在材料性能已知的条件下，由式(1)～式(5)可得螺杆泵转速与浆料挤出速度：
(6)
(7)
陶瓷浆料挤出过程的主要工艺参数有浆料流变特性、挤出速度、挤出头尺寸和扫描速度，要想得到高质量的陶瓷制件，这些工艺参数之间的配合必须合理得当。挤出速度主要由螺杆泵出口流量决定，在扫描速度一定、挤出浆料特性已知的情况下，螺杆泵转速是控制挤出速度的关键。已知浆料的流变特性，利用数学模型(式(6)、式(7))，根据压力降可确定螺杆泵的转速范围和浆料挤出速度，进一步确定扫描速度，使各工艺参数相匹配，从而得到连续平滑的挤出丝。
3 实验验证
3.1 实验装置
采用的设备是课题组自主研发的微流挤出成形设备——挤出式陶瓷浆料3D打印机，如图8所示。螺杆泵型号为TD150+3003s，级数为8，小径尺寸为1.85 mm，螺距为1.5 mm，偏心距为0.28 mm。试验过程中，将螺杆泵的输入压力设置为0.2 MPa，选用的挤出头长度为6 mm，直径为0.41 mm。
图8 挤出式陶瓷浆料3D打印机
Fig.8 Extrusion ceramic slurry 3D printer
挤出式陶瓷浆料3D打印机基于快速成形的离散-堆积成形原理，将复杂三维实体离散为一系列二维层片的逐层成形和堆积。储料筒由气泵提供气压力，活塞推动浆料进入微型螺杆泵，伺服电机带动转子在定子型腔内绕轴线做行星回转，使密封腔内的浆料沿转子螺纹线连续均匀地排出。在螺杆泵的驱动下，浆料进入圆管形挤出头，使浆料挤出堆积成形。料筒和送料挤出机构均建立在三维运动平台上，挤出头能够进行x、y方向的二维扫描运动，使浆料在工作台上逐层堆积，Z轴依次向上移动一个分层高度，最终实现打印成形。
3.2 陶瓷浆料流变特性分析
微流挤出成形工艺中，不同浆料具有不同的流变特性，对应不同的黏度模型。试验证明本文用的陶瓷浆料符合假塑性流体的流变特征，因此选用非牛顿体中参数较少、适用普遍的Ostwald-de Wale幂律方程：
(8)
式中，η为陶瓷浆料黏度；
为剪切速率。
采用NDJ-8S型数显黏度计测量不同剪切速率下的浆料黏度，根据式(8)将实验测得的转子转速和黏度等数据进行拟合，得到不同固相比α条件下陶瓷浆料的剪切速率与表观黏度的关系，如图9所示。
图9 陶瓷浆料的剪切速率与表观黏度
Fig.9 Relationship between shear rate and apparent viscosity
通过建立的数学模型可求得微型螺杆泵对应的最优理论转速范围以及挤出头的最优扫描速度，如表1所示。
表1 不同固相比的理论最优工艺参数
Tab.1 Theoretical optimal process parameters for different solid loadings
工艺参数名称数值陶瓷浆料固相体积比α(%)464442螺杆泵转速ns(r/min)51～10272～10282～142挤出头扫描速度v(mm/s)5～107～108～14
3.3 实验对照
扫描速度v为8 mm/s、陶瓷浆料的固相比(体积比)α为46%时，在不同螺杆泵转速ns条件下进行连续挤出实验，实验结果如图10所示。
ns=100 r/min时，陶瓷浆料的挤出量过大，整体挤出过程不稳定，出现过堆积现象，测点1、5、6尤为明显，打印试件边缘呈现不规则波浪状，打印质量较差，如图10a所示。ns=80 r/min时，陶瓷浆料的挤出平稳而连续，挤出丝顺畅且平滑，表面质量非常好，打印试件边缘齐整、纹理清晰，整体打印质量较好，如图10b所示。ns=50 r/min时，陶瓷浆料的挤出量过小，挤出不连续，出丝不顺畅，出现欠堆积现象，测点2、3、6是明显断点，打印试件边缘断裂、毛刺现象明显，内部出现局部中空或塌陷，打印质量较差，如图10c所示。
(a) ns=100 r/min
(b) ns=70 r/min
(c) ns=50 r/min
图10 螺杆泵在不同转速下的挤出样件
(α=46%，v=8 mm/s)
Fig.10 Extrusion samples at different rotating speeds of screw pump(α=46%, v=8 mm/s)
采用数码显微镜对打印试件局部进行多视角扫描，得到的三维形貌如图11所示，从螺杆泵不同转速下的多视角局部放大三维形貌能更清楚看到打印试件存在的缺陷。对挤出丝直径进行测量，将所得数据绘制成折线图。从图12中可以直观看出，当螺杆泵转速ns=80 r/min时，挤出丝直径变化相对稳定，未发现明显堆积或拉丝现象，且挤出丝直径均大于挤出头直径，这是由陶瓷浆料的挤出胀大造成的，由此说明，该转速下的挤出丝质量整体最优。该实验结论与表1中的计算结果相吻合，证明所提数学模型得出的螺杆泵转速是合理的。
为了验证本模型对不同固相比的陶瓷浆料同样具有适用性，依次对固相比为44%和42%的陶瓷浆料再次计算并实验，挤出丝体及样件如图13、图14所示。由图13可看出：实验结果与固相比为46%的结论分析结果基本一致。当扫描速度与螺杆泵转速不匹配时，依然存在过堆积、欠堆积问题。由图14可看出：固相比为42%的陶瓷浆料过堆积、欠堆积都较为严重，丝体纹路清晰度低，试件成形困难，这与固含量有关。综上可以验证该数学模型的适用性与准确性。
(a) 过堆积侧面图
(b) 欠堆积侧面图
(c) 顺畅侧面图
(d) 过堆积俯视图
(e) 欠堆积俯视图
(f) 顺畅俯视图
图11 打印试件局部三维形貌图
Fig.11 Partial 3D topography of specimens
图12 螺杆泵不同转速下的挤出丝直径
Fig.11 Diameters of filaments at different speeds of progressing cavity pump
图13 螺杆泵不同转速下的挤出样件
(α=44%，v=8 mm/s)
Fig.13 Extrusion samples at different rotating speeds of screw pump(α=44%, v=8 mm/s)
图14 螺杆泵不同转速下的挤出样件
(α=42%，v=10 mm/s)
Fig.14 Extrusion samples at different rotating speeds of screw pump(α=42%, v=10 mm/s)
4 结论
(1)用螺杆泵代替传统柱塞式结构实现送料挤出，可消除打印过程中的流涎现象。
(2)浆料的流变特性、挤出头尺寸对挤出头内的平均流量产生影响，根据挤出头进出口压降分析可以直接确定螺杆泵的转速范围，进而计算出浆料的合理挤出速度，使浆料的流变特性和结构运动参数形成一种动态平衡，提高打印质量。
本研究还未对柱塞式浆料挤出3D打印机进行误差分析及误差补偿分析。后期将开展相关误差研究，拟通过误差分析与实时补偿技术，消除几何结构误差对打印精度的影响。
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